坩堝用作熱分析測試的試樣容器。用于測試的坩堝類型對結(jié)果可能
會產(chǎn)生較大的影響,此外,對DSC測試單元的重要特性也有影響。
測試之前考慮相關(guān)的因素,有助于在后面的曲線解釋中節(jié)省時間。
以下幾點對于DSC和TGA測試特別重要:
■ 確保試樣不與測試池直接接觸,即不會污染DSC傳感器或TGA坩堝支架;
■ 在DSC測試池中,坩堝的形狀及熱容會影響測試系統(tǒng)的技術(shù)指標,如量熱靈敏度和信號時間常數(shù)。信
號時間常數(shù)小獲得的峰就尖銳而清晰,因而可獲得相鄰效應(yīng)的分辨率。
■ 由導熱性好的材料制成的平底坩堝,可保證*傳熱,并使樣品與樣品支架間的溫度梯度zui小。
■ 坩堝材料一般應(yīng)該是惰性的,即在測試溫度范圍內(nèi)不與試樣發(fā)生任何反應(yīng)。例外是在銅坩堝中測定聚
烯烴或潤滑油脂等的 “銅穩(wěn)定性”,以及在具有催化效應(yīng)的鉑金坩堝內(nèi)測試某些反應(yīng)。
■ 在測試溫度范圍內(nèi),坩堝材料不應(yīng)該呈現(xiàn)任何物理轉(zhuǎn)變,并且熔點應(yīng)該足夠的高。