詳細介紹
實驗室微波消解儀CYWB-40土壤消解裝置
主要特征:
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,
當反應異常時,緩沖結構確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損,爐門和腔體結合緊密,微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示。
360°往返連續(xù)旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結果的一致性。當罐內的壓力超過設定的保護值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當罐內的壓力超
過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
技術參數(shù):
型號 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:專業(yè)微波源/2450MHz; | |||
微波輸出功率:0~1600W自動連續(xù)可調; 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,0~100%自動輸出; | ||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結構完整無損; | ||||
排風和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風系統(tǒng),各種反應可在通風,安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內具有風冷功能,持續(xù)為反應罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應進程,實時顯示密閉反應罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; | |||
溫度控制范圍:0~190℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精準,使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線; | ||||
壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,控壓精準,實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||
壓力保護:超壓自動調整/停止微波發(fā)射并自動報警; | ||||
反應罐參數(shù) | 溫度可達190℃,壓力可達1500psi; | |||
外罐采用進口PEEK宇航材料,內罐材質:聚四氟材料;內罐反應容積:75ml; | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量20個樣品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形;四氟受熱變形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉,微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結果的一致性。 |
實驗室微波消解儀CYWB-40土壤消解裝置
注意事項:
目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中,微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸"三重壓力之下,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結,以保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求。
微波消解原理及應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中各種試樣的消解,適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波消解特點
當前,微波消解技術已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡單的特點,但是,對于新手來說,往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過程中高壓高可達100-150bar、溫度通常達180-240℃。同時,伴隨著強酸蒸汽,在“高溫、高壓、強酸"三重壓力下,實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常、安全、有效使用,保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。
操作流程及注意事項
1.試驗前準備:
檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣:
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品保證微波消解的安全性;
③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,好放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
5.反應罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。
6.蓋保護罩:
將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),對于初始時間和功率的設置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設定,如,8個以下為:
編輯完成后按START,開始程序。關于多數(shù)量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結束泄壓:
消解結束后,開門,將轉子轉移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應內管及定容:
①打開消解罐,按壓螺紋蓋側面,取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2~3 次,將溶液收集到消解管內。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對相應消解產物進行定容。
10.密封蓋及消解內管的清洗:
①消解內管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。
小結
綜上所述,微波消解的使用嚴格按照規(guī)程,嚴禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程,任何不規(guī)范的操作,都會存在安全隱患。