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技術(shù)文章

凱氏定氮儀操作的步驟

閱讀:893          發(fā)布時(shí)間:2023-7-20

1 原理
  在樣品消化液中加入適量鋁片和固氫氧化納,從而利用強(qiáng)堿與鋁反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和大量熱,使樣品消化液中的按鹽以氨的形式排出:
  NH3隨著HZ進(jìn)入硼酸吸收液被吸收,后通過(guò)鹽酸滴定硼酸吸收液所消耗的體積數(shù),即可確定樣品中粗蛋白含量。
  2 材料與方法
  2.1材料
  2.1.1試劑分析純固體氫氧化鈉。鋁片:用輸液瓶鋁蓋,每個(gè)剪成4小片,并預(yù)先用5%NaOH浸泡數(shù)分鐘,然后用清水洗至中性,涼干;也可用鋁電線打壓成片狀,經(jīng)洗滌處理。其它試劑同GB.
  2.1.2樣品面粉、不米面、小米、大米,
  2.2方法
  2.2.1樣品消化同GB方法。
  2.2.2瀏定取5ml定容混勻的消化液于25oml三角瓶中,加新蒸餾水Zoml,加29鋁片,后加59固體NaOH,立即蓋上帶有彎管的橡皮塞,并將彎管末端插入盛有30ml%硼酸液內(nèi)km深處(硼酸液預(yù)先加2滴混合指示劑),反應(yīng)10分鐘。取下吸收瓶,用olmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淺紫色即達(dá)終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn),然后根據(jù)滴定消耗鹽酸量,按GB計(jì)算公式計(jì)算樣品粗蛋白干基含量。
  3 結(jié)論與討論
  3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
  3.1.1對(duì)比實(shí)驗(yàn)在與原標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比試驗(yàn)中,二者結(jié)果無(wú)顯著差異(P>0.05)月。改進(jìn)法測(cè)定結(jié)果略高八方么。實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表1
  3.1.2準(zhǔn)確度與精度實(shí)驗(yàn)選用分析純硫酸錢(qián)作標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行含氮量試驗(yàn),其結(jié)果見(jiàn)表2.由表2可見(jiàn),改進(jìn)法測(cè)定硫酸按含氮量的標(biāo)準(zhǔn)差為0.03,變異系數(shù)為0.2%,相對(duì)0.52%.
  3.2方法討論
  3.2.1本法特點(diǎn) 所需凱氏定氮儀設(shè)備簡(jiǎn)單,試劑亦極為普通,操作更為簡(jiǎn)便、快速,無(wú)需加熱設(shè)備,既節(jié)約費(fèi)用,又便于基層推廣。
  3.2.2實(shí)驗(yàn)條件
  選擇本法中固體NaOH和鋁片的使用量直接影響著樣品消化液中氨的蒸餾與吸收程度,為此,我們用已知蛋白質(zhì)含量樣品,并采取其它實(shí)驗(yàn)條件不變,而僅改變某一條件量進(jìn)行了鋁片、固體NaOH加入量和蒸餾反應(yīng)時(shí)間的試驗(yàn),初步結(jié)果我們認(rèn)為:鋁片29,固N(yùn)aOH5g,反應(yīng)蒸餾時(shí)間10分鐘,即可達(dá)到較滿意的測(cè)定效果。
  3.2.3實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
  3.2.3.1實(shí)驗(yàn)中有大量HZ放出,所以需注意避免明火。
  3.2.3.2樣品消化液要隨稀釋隨蒸餾測(cè)足,不能放置太久,否nylJ影響測(cè)定結(jié)果。
  3.2.3.3加入鋁和氫氧化鈉時(shí)。其順序不可顛倒,且鋁片不要剪得過(guò)碎,否則,產(chǎn)生H:速度過(guò)快,會(huì)影響硼酸對(duì)氨的吸收效果。
  3.23.4蒸燦元畢后樣品殘液堿度較大,需注意防腐和燒傷;另外,導(dǎo)管末端需用少量蒸餾水沖洗二次,洗液入硼酸吸收液。

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