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液相色譜法測定水楊酸含量
閱讀:1099 發(fā)布時間:2018-3-22液相色譜法測定水楊酸含量
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中文名稱:水楊酸
中文同義詞:水楊酸;柳酸;鄰羥基苯甲酸;2-羥基苯甲酸;2-羥基苯甲酸(升華級);水楊酸(工業(yè)級);水楊酸(升華級);水楊酸(醫(yī)藥級);液相色譜法測定水楊酸含量
英文名稱:Salicylic acid
英文同義詞:ACIDUM SALICYLICUM;ACETYLSALISYLIC ACID IMP C;ACETYLSALICYLIC ACID IMPURITY C;2-HYDROXYBENZOIC ACID;FEMA 3985;SALICYCLIC ACID;SALICYLIC ACID;RETARDER TSA
CAS號:69-72-7
分子式:C7H6O3
分子量:138.12
EINECS號:200-712-3
熔點:158-161 °C(lit.)
沸點:211 °C(lit.)
密度:1.44
化學性質:白色針狀結晶或單斜棱晶,有辛辣味。 微溶于水。
用途:醫(yī)藥工業(yè)用于制解熱、鎮(zhèn)痛、消炎、利尿等藥物。
【檢查】有關物質取本品0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液;精密量取lml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取lml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。取4-羥基苯甲酸、4-羥基間苯酸與苯酚對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中分別約含4-羥基苯甲酸5坤、4-羥基間苯二甲酸2.5μg與苯酚1μg的混合溶液,作為對照品溶液。照液相色譜法(通則0512)測定,用十八烷基硅烷鍵硅膠填充劑;甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)為流動;檢波長為270nm。精密量取對照品溶液、供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注人液相色譜儀,記錄色圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色圖中如有與對照品溶液中保留時間致的色峰,按外標法以峰面積計算,4-羥基苯甲酸不得過0.1%,4-羥基間苯酸不得過0.05%,苯酚不得過0.02%;其他單個質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25(0.05%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.2%)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品l.Og,加乙醇23ml溶解,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢査(通則0821*法),含重金屬不得過百萬分之十。
液相色譜法測定水楊酸含量