*供泮托拉唑鈉水合物|消化系統(tǒng)原料藥

【泮托拉唑鈉】產(chǎn)品名稱： 泮托拉唑鈉水合物 
【泮托拉唑鈉】CAS： 164579-32-2 
【泮托拉唑鈉】天然/合成： 合成 
【泮托拉唑鈉】級(jí)別： 醫(yī)藥級(jí) 
【泮托拉唑鈉】含量： 99% 
【泮托拉唑鈉】外觀： 白色粉狀 
【泮托拉唑鈉】包裝： 25kg/紙板桶 可拆分  
【泮托拉唑鈉】類別： 醫(yī)藥原料 
【泮托拉唑鈉】運(yùn)用： 用于消化性潰瘍出血 

*供泮托拉唑鈉水合物|消化系統(tǒng)原料藥

鑒別

（1）取本品10mg，加水20ml使溶解，取2ml，加稀鹽酸5滴，再滴加硅鎢酸試液1ml，即產(chǎn)生白色絮狀沉淀。

（2）取本品，加乙醇制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測(cè)定，在292nm的波長處有zui大吸收，在250nm的波長處有zui小吸收。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1083圖）*。

（4）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）[1]。

檢查

1 堿度

取本品，加水制成每1ml中含20mg的溶液，依法測(cè)定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為9.5～11.0。

2 溶液的澄清度與顏色

取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A*法）比較，不得更深。

3 有關(guān)物質(zhì)

取本品，加溶劑[0.001mol/L氫氧化鈉溶液－乙腈（1：1）]溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0），流動(dòng)相B為乙腈，按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長為289nm；柱溫為40℃。理論板數(shù)按泮托拉唑峰計(jì)算不低于2500。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.8倍（供注射用）（0.8%）或不得大于對(duì)照溶液主峰面積（供口服用）（1.0%）。供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計(jì)。

4 殘留溶劑

1 甲苯與丙酮

取本品0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水2ml使溶解，密封，作為供試品溶液；精密稱取甲苯和丙酮適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含甲苯90μg、丙酮500μg的混合溶液（甲苯不溶于水，可先用適量二甲基甲酰胺溶解后再分散于溶液中），精密量取2ml置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）試驗(yàn)，以5%苯基－95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；采用程序升溫：初始溫度40℃，保持4分鐘，然后以每分鐘20℃的速率升溫至150℃，保持3分鐘，進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為60℃，平衡時(shí)間為30分鐘。分別取供試品溶液和對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含丙酮與甲苯應(yīng)符合規(guī)定。

5 水分

取本品，照水分測(cè)定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M*法A）測(cè)定[1]，含水分應(yīng)為4.0%～6.0%。

6 重金屬

取本品0.5g，置鉑坩堝中，緩緩熾灼至*炭化（約4小時(shí)），放冷，加硫酸1.2～1.5ml使恰濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，在500～600℃熾灼使*灰化，放冷，自“加鹽酸2ml”起，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測(cè)定。

1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.0）-乙腈（65：35）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為289nm。理論板數(shù)按泮托拉唑峰計(jì)算不低于2500。

2 測(cè)定法

取本品適量，精密稱定，加溶劑[0.001mol/L氫氧化鈉溶液－乙腈（1：1）]溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取泮托拉唑鈉對(duì)照品，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。