銷售藥用級三乙醇胺輔料符合藥典標準

銷售藥用級三乙醇胺輔料符合藥典標準

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【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀釋至刻度，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與橙黃色1號標準比色液（通則0901）比較，不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液（取3-氨基丙醇約5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻）1ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取三乙醇胺對照品約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（1）；另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對照品約1.0g，各精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以（5%）二苯基-（95%）聚二甲基硅氧烷為固定相；起始溫度為60℃，以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘；進樣口溫度為260℃，檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液（2）各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；按內(nèi)標法以峰面積比值計算，供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值（0.1%），供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標峰面積的比值（0.5%），供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標峰面積的比值不得大于對照品溶液（2）中主峰面積與內(nèi)標峰面積的比值10倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計。 水分 取本品約1g，照水分測定法（通則0832*法1）測定，含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 重金屬 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】取本品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基紅指示液0.3ml，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯微紅色并保持30秒*。每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于149.2mg的C₆H₁₅NO₃。