cp版藥典水楊酸500g起試驗
C7H6O3 138.12
本品為2-羥基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。
【性狀】本品為白色細微的針狀結晶或白色結晶性粉末;無臭或幾乎無臭;水溶液顯酸性反應。
本品在yichun或乙mi中易溶,在沸水中溶解,在三lv甲烷中略溶,在水中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為158~161℃。
【鑒別】(1)取本品的水溶液,加三lv化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集57圖)一致。
【檢查】有關物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液 取4-羥基苯甲酸對照品、4-羥基間苯二甲酸對照品與benfen對照品各適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含4-羥基苯甲酸5μg、4-羥基間苯二甲酸2.5μg與benfen1μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以jiachun-水-bingcusuan(60∶40∶1)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20μl。
測定法 精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,4-羥基苯甲酸不得過0.1%,4-羥基間苯二甲酸不得過0.05%,benfen不得過0.02%;其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.05%);雜質(zhì)總量不得大于0.2%。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
重金屬 取本品1.0g,加yichun23ml溶解后,加鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821diyi法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀yichun(對fentai指示液顯中性)25ml溶解后,加fentai指示液3滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當于13.81mg的C7H6O3。
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】水楊酸軟膏
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