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詳細介紹
隨著科技進步發(fā)展，自動頂空氣相色譜儀分析方法也在不斷更新和涌出，現(xiàn)代頂空進樣分析法已形成一個相對較為完善的整體分析體系。
自動頂空氣相色譜儀采用頂空瓶中氣體進樣，其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度，同時對分析人員和環(huán)境危害小，自動化程度高且重復(fù)性好，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。
自動頂空氣相色譜儀是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想色譜分析儀器。主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。
自動頂空氣相色譜儀對薰衣草、玫瑰、香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的分析，即使沒有作精密的定性定量分析，從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實情況。另外，可與電子鼻、電子舌等感官儀器聯(lián)用，對食品、化妝品、藥品等的檢測分析有很好的輔助效果。
自動頂空氣相色譜儀也可用于測定如油氣勘探中的固體高聚物和高聚物分散系。由山東譜析科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的此技術(shù)檢測殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多，*可以代替固體熱解析裝置。頂空氣相色譜法也是測試高聚物化學(xué)穩(wěn)定性的一種快速而又簡便的方法。取容器中的氣體進行氣相色譜分析，則可了解在各種溫度下容器材料的抗水蒸汽、抗HCl氣等的性能。
自動頂空氣相色譜儀分析技術(shù)的使用，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物）、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。
GC-17氣相色譜儀技 術(shù)特點
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技 術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護功能。當(dāng)任一路溫度顯示始 終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始 終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數(shù)據(jù)進行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存。
5、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。
6、具有超溫保護裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。
7、通過大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，及大方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個時間事 件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠程計算機與儀器連接，實現(xiàn)遠程數(shù)據(jù)采集和管理。提 高了裝置的自由度，促 進實驗室的有 效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了功能先 進的微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存梗加可 靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計提 高了儀器的抗 干擾性和可 靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達到0.1度。
11、智 能化的雙后開門技 術(shù)，保 證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達到快 速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點的復(fù)雜樣品的分析。
13、大體積柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨 立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細管柱。
16、具有多種進樣方式可選，如手動六通閥進樣、電動十通閥進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣、熱裂解進樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技 術(shù)指標(biāo)
1、溫控指標(biāo)：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
蕞多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×255mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設(shè)計，確 ?？?速降溫。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確 保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計。
精 確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
4、多種進樣方式可選：
填充柱柱頭進樣。
填充柱氣化進樣。
毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技 術(shù)，線性分流。
六通閥氣體進樣、頂空進樣、自動進樣器進樣、熱解吸進樣。
氣相色譜儀檢測器技 術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 蕞高使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
PX-7890A頂空進樣器，是山東譜析公司研制推出的具有多項創(chuàng) 新和知識產(chǎn)權(quán)的新型氣相色譜儀樣品予處理設(shè)備。
我們知道，氣相色譜儀在日常分析過程中，誤差大小蕞多10%來源于所操作儀器，而90%來源于樣品的予處理好壞，不同的樣品予處理技 術(shù)和方法的優(yōu)缺點又存在很大不同，其中若采用頂空進樣（氣相萃取）氣相色譜分析，可實現(xiàn)幾 乎任 何樣品中的可揮發(fā)性化合物準(zhǔn)確、簡單、快 速地分析。因為頂空進樣及其容易的實現(xiàn)了對液體和固體樣品的無溶劑萃取，可以說從 根 本上消 除了如：吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中，可能出現(xiàn)的錯誤和問題。
一般講，頂空進樣氣相色譜分析方法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較 有以下優(yōu)點：
1. 準(zhǔn)確、簡單、快 速、方便、自動和環(huán) 保；
2. 高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分；
3. 由于高沸點成分不被導(dǎo) 入GC，可縮短分析時間并加 倍的提 高工作效率；
4. 由于高沸點成分不被導(dǎo) 入GC，避 免了高沸點成分污染分析系統(tǒng)，因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作，并可延 長了某些關(guān)鍵部件（如：進樣器、色譜柱、檢測器等）壽命；
目前國 內(nèi)外頂空進樣氣相色譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域和實例有以下幾大類：
1. 石油化工：高聚物單體涂料等，可揮發(fā)性有 機物；
2. 環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有 機有毒揮發(fā)物；
3. 衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；
4. 食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量；
5. 香料香精：啤酒、茶葉中的香味分析；
6. 藥品的質(zhì)檢：藥品中有機殘留溶劑；
7. 法醫(yī)化學(xué)：血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定；
8. 其他：如：土壤中可揮發(fā)性有 機物等。
二、儀器特點和主要功能
1.一體化設(shè)計，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
2.金屬等溫體加熱控溫，控溫精度高、梯度小，溫度穩(wěn)定性好、簡單可 靠，減少了油浴加熱恒溫可能造成的各 種弊病；
3.微機控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進樣閥系統(tǒng)和取樣（進樣）傳輸管，三路均單獨加熱控溫；
⑶ 3個外事、8階時間程序控制，運行自啟動和自停止；
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨 時調(diào)用，實現(xiàn)了快 速啟動與分析；
⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事 件程序啟動本裝置；
4.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無 需對于GC儀器進行任 何改裝與變動，即 可進行頂空進樣分析，也可選用原儀器載氣；
5.通過時間編程，自動實現(xiàn)加壓、取樣、進樣、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6.采用壓力平衡進樣技 術(shù)頂空進樣峰型窄、重復(fù)性好；
7.樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能，避 免了不同樣品的交叉污染；
8. 為了配套進 口GC使用方便精 確，本儀器還配有針對各 種進 口儀器的專 用接口，連接方便；
9.對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
10.可根據(jù)客戶要分析的樣品的濃度高低隨 時調(diào)整進樣量；
11.進樣針頭梗換方便，可連接國 內(nèi)外所 有型號的GC進樣口；
12.易于實現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進樣，便于方法的開發(fā)和研究。
三、儀器主要技 術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—350℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約400W；
2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—180℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；
3. 樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度：< ±0.5℃；
5. 溫度控制梯度：< ±0.5℃；
6. 頂空瓶工位：9個；
7. 頂空瓶規(guī)格：可選配20ml、10ml（50ml和其他規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性：RSD <1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）；
9. 進樣量控制模式：進樣時間和加壓壓力控制進樣量；
10. 進樣加壓范圍：0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
11. 反吹清洗流量：0～200ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
12. 儀器尺寸：400×180×360mm3；13. 儀器的重量：約12 kg。
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