實驗室真空冷凍干燥機干燥階段的條件
實驗室真空冷凍干燥機在升華干燥的時間長短與產(chǎn)品的品種及分裝的厚度以及升華時提供的熱量有關，在產(chǎn)品品種及分裝厚度已定的情況下，若要縮短時間，保證質量，就必須從加速熱量傳遞著手。冷凍干燥機的擱板是產(chǎn)品獲得熱量的來源，而箱體內(nèi)的壓強則是產(chǎn)品獲得熱量的環(huán)境條件。
長期以來, 各企業(yè)間缺少相互交流，總以為凍干箱內(nèi)的壓強越低越好，其實并非如此。壓強低當然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華，但若壓強過低，則對傳熱不利，產(chǎn)品不易獲得熱量，升華速率反而降低。而當壓強過高時，產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速度減慢，產(chǎn)品吸收熱量將減少，于是產(chǎn)品自身的溫度上升，當高于共溶點溫度時，產(chǎn)品將發(fā)生溶化造成凍干失敗。
那么什么樣的壓強較合適呢，經(jīng)驗證明，實驗室真空冷凍干燥機凍干箱的壓強在10 ～30Pa 時，既有利于熱量的傳遞，又利于升華的進行。而要將壓強嚴格控制在這個范圍之內(nèi)，沒有好的冷凍干燥機是不行的。在解吸階段，產(chǎn)品內(nèi)凍結冰已不存在，因而可以將產(chǎn)品溫度迅速上升到設定的zui高溫度，這樣既有利于降低產(chǎn)品的殘余水份，也可以縮短解吸干燥時間。從理論上講，一旦產(chǎn)品內(nèi)凍結冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進入了解吸階段，而在實際操作中，如何界定產(chǎn)品的兩個干燥過程, 則很難把握。另外，在什么時候迅速提高產(chǎn)品溫度, 對玻瓶的影響zui小，也應加以考慮。經(jīng)過多次試驗探討之后, 我們基本可以認定，正常情況下，產(chǎn)品在到達0℃時已進入了解吸干燥階段；而在0℃以上時即使溫度迅速上升，對玻瓶的影響也相對較小。
為了確保凍干產(chǎn)品質量，在凍干全過程運行即將結束前進行壓力升高試驗是很有必要的。具體方法是：關閉凍干箱和冷凝器之間的閥門，注意觀察凍干箱壓力升高的情況，如果凍干箱內(nèi)的壓力無明顯升高，說明干燥已基本完成，凍干可以結束；實驗室真空冷凍干燥機如果壓力明顯上升，則說明還有水份逸出，還需繼續(xù)進行干燥，直至再次試驗時，壓力無明顯上升為止。一般在關閥后30～60 秒內(nèi)，壓力上升不超過3～8Pa，此時產(chǎn)品含水率通常約在0.4%～2%之間。在產(chǎn)品出箱前，箱內(nèi)溫度回復到室溫，這樣可避免產(chǎn)品出箱后冷卻吸濕，另一方面也不會對房間溫度造成大的波動。
