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天津博納艾杰爾Cleanert Sudan食品中染料的檢測固相萃取柱SD5006

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公司名稱廈門萬萱分析儀器有限公司
品牌
型號
所在地廈門市
廠商性質(zhì)其他
更新時間2024/5/17 8:44:28
訪問次數(shù)90

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產(chǎn)品簡介在線詢價

品名：食品中染料的檢測固相萃取柱品牌：天津博納艾杰爾型號：CleanertSudan產(chǎn)品貨號產(chǎn)品描述規(guī)格SD5006CleanertSudan500mg/6mL,30/PkGB/T19681-2005《食品中染料的檢測方法高效液相色譜法》中采用正己烷作為萃取溶劑，用氧化鋁固相萃取柱凈化樣品

天津博納艾杰爾Cleanert Sudan食品中染料的檢測固相萃取柱SD5006 產(chǎn)品信息

品名：食品中染料的檢測固相萃取柱

品牌：天津博納艾杰爾

型號：Cleanert Sudan

產(chǎn)品貨號	產(chǎn)品描述	規(guī)格
SD5006	Cleanert Sudan	500mg/6mL, 30/Pk

GB/T 19681-2005《食品中染料的檢測方法高效液相色譜法》中采用正己烷作為萃取溶劑，用氧化鋁固相萃取柱凈化樣品。該方法樣品處理過程復(fù)雜，且氧化鋁的活性不易控制，回收率難以得到保證。

本實(shí)驗利用裝填具有芳香性功能基團(tuán)的聚合物材料的Cleanert Sudan固相萃取柱萃取辣椒油、辣椒粉等食品中4種，然后再用二氯甲烷洗脫，開發(fā)了一套食品中4種檢測的新方法，與國標(biāo)方法相比，可獲得更穩(wěn)定的回收率，溶劑用量更少更環(huán)保，方法也更簡便。

(1) 樣品提取及凈化

1.1 辣椒粉等粉狀樣品

稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于三角瓶中，加入5mL正己烷，超聲10min，過濾，將濾液于5000r/min下離心5min后取上清液3mL，待凈化。

加標(biāo)樣品的處理：向0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)辣椒粉中加入2mL的4μg/mL混標(biāo)以及4mL正己烷，然后按照上述方法進(jìn)行預(yù)處理。

1.2 辣椒油等油狀樣品

稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)樣品于小燒杯中，加入3mL正己烷溶解，渦旋1分鐘混勻，待凈化。

加標(biāo)樣品的處理：向0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)辣椒油樣品中加入1mL的4μg/mL混標(biāo)，然后按照上述方法進(jìn)行處理。

1.3 火腿腸類樣品

將火腿腸切成小丁，稱取3.0g(準(zhǔn)確至0.001g)，放入10mL離心管中，加入5mL正己烷，超聲10min，5000r/min離心5min后取上清液3mL，待凈化。

加標(biāo)樣品的處理：將火腿腸切成小丁，稱取3.0g(準(zhǔn)確至0.001g)，放入10 mL離心管中，加入2mL的4μg/mL混標(biāo)以及4mL正己烷，然后按照上述方法進(jìn)行處理。

1.4 火鍋底料等醬類樣品

稱取火鍋底料1.0g(準(zhǔn)確至0.001g)，加入1mL水，再加5mL正己烷，渦旋3分鐘，超聲10分鐘，接著以轉(zhuǎn)速6000r/min離心5分鐘，取上層有機(jī)相3mL，加入0.5g，渦旋0.5分鐘，靜置取上清液作為上樣液。

加標(biāo)樣品的處理：向1.0g(準(zhǔn)確至0.001g)火鍋底料中加入1mL水，再加2mL的4μg/mL混標(biāo)及4mL正己烷，然后按照上述方法進(jìn)行處理。

(2) 凈化方法

凈化樣品所用固相萃取柱為Cleanert Sudan專用柱(500mg/6mL)

1. 活化：在Cleanert Sudan專用柱中依次加入5mL二氯甲烷，5mL正己烷。

2. 萃取：將3.1中的待凈化液加入Cleanert Sudan柱中，再用1mL正己烷洗滌樣品瓶，一并加入SPE柱中，流出液棄去。

3. 淋洗：待上樣液流出后，用3mL 3%異丙醇-正己烷溶液淋洗，淋洗液棄去，開啟真空泵，將小柱抽干。

4. 洗脫：3mL二氯甲烷洗脫，收集洗脫液。

5. 吹干與定容：將洗脫液于50℃下氮?dú)獯蹈?，加?mL乙腈溶解，使用0.45μm PTFE有機(jī)濾膜過濾后，進(jìn)行HPLC分析。

(3) 色譜條件

色譜柱：Venusil MP C18 5μm 100?，4.6×150mm

流動相：乙腈：水=97：3(v/v)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：35℃

檢測波長：520nm

(4) 實(shí)驗結(jié)果

液相色譜條件下，將濃度為4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行HPLC分析，得到4種標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1所示。

圖1 4 種標(biāo)準(zhǔn)溶液液相色譜圖:

Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ保留時間分別為：4.498min、6.673min、8.923min、14.165min。

經(jīng)由上述樣品處理方法處理的辣椒粉、辣椒油、火腿腸、火鍋底料及其加標(biāo)樣品，經(jīng)HPLC分析，得到色譜圖見圖2~圖9。

圖2 辣椒粉樣品的液相色譜圖:

圖3 辣椒油樣品的液相色譜圖:

圖4 火腿腸樣品的液相色譜圖:

圖5 火鍋底料樣品的液相色譜圖:

表2 4 種樣品中的平均加標(biāo)回收率及RSD 值:

樣品名	組分	低濃度(0.4mg/L)		高濃度(4mg/L)
樣品名	組分	平均回收率/%	RSD(n=5)/%	平均回收率/%	RSD(n=5)/%
辣椒粉	Ⅰ	96.00%	5.02	96.00%	5.02
	Ⅱ	95.19%	1.42	95.19%	1.42
	Ⅲ	98.82%	1.62	98.82%	1.62
	Ⅳ	97.16%	3.73	97.16%	3.73
辣椒油	Ⅰ	93.42%	4.35	93.42%	4.35
	Ⅱ	91.67%	8.46	91.67%	8.46
	Ⅲ	100.29%	4.43	100.29%	4.43
	Ⅳ	100.01%	3.83	100.01%	3.83
火腿腸	Ⅰ	90.63%	3.89	90.63%	3.89
	Ⅱ	87.60%	6.1	87.60%	6.1
	Ⅲ	101.29%	3.89	101.29%	3.89
	Ⅳ	92.68%	8.19	92.68%	8.19
火鍋底料	Ⅰ	99.67%	5.53	99.67%	5.53
	Ⅱ	87.95%	4.67	87.95%	4.67
	Ⅲ	99.02%	5.56	99.02%	5.56
	Ⅳ	91.05%	7.4	91.05%	7.4

結(jié)論

Cleanert Sudan能很好去除油脂中的雜質(zhì)，可獲得穩(wěn)定的加標(biāo)回收率，樣品前處理的操作過程簡單，所需耗材少。辣椒粉、辣椒油、火腿腸和火鍋底料這四種不同的實(shí)驗樣品中4種的加標(biāo)回收率都較理想。

(5) 訂貨信息:

產(chǎn)品名稱	規(guī)格包裝	訂貨號
Cleanert Sudan	500mg/6mL,30/pk	SD5006
Venusil MP C18	5μm,100?,4.6mm×150mm	VA951505-0
氮吹儀	15位	NV-15G
1.5mL樣品瓶	1.5mL, 100/pk	1109-0519和AV2100-0
20mL玻璃瓶	20mL, 100/pk	AV7100-7和 AV7920-0
12mL樣品瓶	20mL, 100/pk	1509-1800和1515-1748
PTFE濾頭	0.45μm,直徑13mm,200/pk	AS041345
正己烷	4×4L/瓶	AH216
二氯甲烷	4×4L/瓶	AH300
乙腈	4×4L/瓶	AH015-4