醫(yī)藥級薄荷腦原料CDE備案關(guān)聯(lián)審評

醫(yī)藥級薄荷腦原料CDE備案關(guān)聯(lián)審評

醫(yī)藥級薄荷腦原料CDE備案關(guān)聯(lián)審評

本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新穎莖和葉經(jīng)水蒸氣蒸餾、冷凍、重結(jié)晶得到的一種飽和的環(huán)狀醇，為l-1-甲基-4-異丙基環(huán)己醇-3。 【性狀】本品為無色針狀或棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；有薄荷的特殊香氣，味初灼熱后清涼。乙醇溶液顯中性反響。 本品在乙醇、三甲烷、乙中極易溶解，在水中極微溶解。 熔點 應(yīng)為42～44℃（通則0612）。 比旋度 取本品，精細(xì)稱定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度應(yīng)為一49°～一50°。 【鑒別】（1）取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即顯橙紅色，24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層（與麝香草酚的區(qū)別）。 （2）取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液，僅顯淡黃色（與麝香草酚的區(qū)別）。 【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加無水乙醇稀釋制成每1ml含50mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取薄荷腦對照品適量，加無水乙醇制成每1ml含薄荷腦0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照〔含量測定〕項下的色譜條件，其中柱溫為110℃，取對照品溶液lμl注入氣相色譜儀，調(diào)理檢測靈活度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～30%；再精細(xì)量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的2倍。供試品色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液的主峰面積（1.0%）。 不揮發(fā)物 取本品2g，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上加熱，使緩緩揮散后，在105℃枯燥至恒重，遺留殘液不得過1mg。 重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321）測定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過0.3mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。 【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 以交聯(lián)鍵合聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱；柱溫120℃；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比10：1。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應(yīng)不低于10000。 對照品溶液的制備 取薄荷腦對照品適量，精細(xì)稱定，加無水乙醇制成每1ml約含1mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取本品約10mg，精細(xì)稱定，置10ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法 分別精細(xì)汲取對照品溶液與供試品溶液各lμl，注入氣相色譜儀，測定，即得。 本品含薄荷腦（C₁₀H₂₀O）應(yīng)為95.0%～105.0%。 【貯藏】密封，置陰涼處。