藥用級(jí)樟腦原料廠家齊全嘉福梧州合成天然
樟腦(天然)
Zhangnao(Tianran)
Camphor(Natural)
本品為(1R,4R)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,系自樟科植物中提取制得。含C10H16O不少于96.0%。
【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,在289nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,其吸光度約為0.53。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集535圖)一致。
【檢查】酸度取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應(yīng)無(wú)色;用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.2ml。
乙醇溶液的澄清度取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
鹵化物取本品細(xì)粉0.20g,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),加過(guò)氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至灰化,殘?jiān)脺厮?0ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過(guò),置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試品溶液處理,作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,不得更濃。
有關(guān)物質(zhì)照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。
供試品溶液取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液。
色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為250℃;進(jìn)樣體積1µl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入氣相色譜儀。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。
不揮發(fā)物取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。
水分取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。
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