藥用級撲爾敏化學原料藥CDE備案標準
藥用級撲爾敏化學原料藥CDE備案標準
本品為2-[對-氯-α-[2-（二甲氨基）乙基]苯基]吡啶馬來酸鹽。按枯燥品計算，含C16H19ClN2.C4H4O4不得少于98.5%。 【性狀】本品為白色結晶性粉末；無臭。 本品在水或乙醇或三甲烷中易溶，在乙中微溶。 熔點 本品的熔點（通則0612）為131.5~135℃。 吸收系數(shù) 取本品，精細稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在264nm的波優(yōu)點測定吸光度，吸收系數(shù)（
）為212~222。 【鑒別】（1）取本品約10mg，加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。 （2）取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸鉀試液，紅色即消逝。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集61圖）分歧。 【檢查】酸度 取本品0.1g，加水10mL溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0~5.0。 有關物質 取本品，加溶劑[活動相A-乙腈（80：20）]溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；精細量取適量，用上述溶劑稀釋制成每1ml中含3μg的溶液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，活動相A為磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫銨11.5g，加水適量使溶解，加磷酸1ml，用水稀釋至1000ml），活動相B為乙腈，按下表停止梯度洗脫，流速為每分鐘1.2ml，檢測波長為225nm。理論板數(shù)按氯苯那敏峰計算不低于4000。精細量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除馬來酸峰外，單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積（0.3%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯苯那敏峰面積的3倍（0.9%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液氯苯那敏峰面積0.17倍的色譜峰疏忽不計（0.05%）。 -------------------------------------------- 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） -------------------------------------------- 0 90 10 25 75 25 40 60 40 45 90 10 50 90 10 --------------------------------------------- 殘留溶劑 取本品，精細稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液，作為供試品溶液；另取四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、吡啶和甲苯，精細稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中各含四氫呋喃144μg、1，4-二氧六環(huán)76μg、吡啶40μg、甲苯178μg的溶液，作為對照品溶液。精細量取供試品溶液與對照品溶液各1ml， 置頂空瓶中，密封。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；柱溫在50℃維持15分鐘，再以每分鐘8℃的速率升溫至120℃， 維持10分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃。頂空瓶均衡溫度為90℃，均衡時間為30分鐘，進樣體積為1.0ml。取對照品溶液頂空進樣，理論板數(shù)按四氫呋喃峰計算不低于5000，各成分峰間的別離度均應契合請求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記載色譜圖。按外標法以峰面積計算，四氫呋喃、二氧六環(huán)、吡啶與甲苯的殘留量均應契合規(guī)則。 易炭化物 取本品25mg，依法檢查（通則0842），與黃色1號規(guī)范比色液比擬，不得更深。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 【含量測定】取本品約0.15g，精細稱定，加冰醋酸10ml 溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結果用空白實驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.54mg的C16H19ClN2.C4H4O4。 【類別】抗組胺藥。 【貯藏】遮光，密封保管。
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