藥用級(jí)醋酸氯己定 洗必泰原料藥
藥用級(jí)醋酸氯己定 洗必泰原料藥
本品為1,6-雙(N1-對(duì)氯苯-N5-雙胍基)己烷二醋酸鹽。按枯燥品計(jì)算,含C22H30Cl2N10·2C2H4O2不得少于97.5% 。
【性狀】 本品為白色或簡(jiǎn)直白色的結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。本品在乙醇中溶解,在水中微溶。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加熱的1%溴化十六烷基三甲銨溶液5ml使溶解,再加溴試液與氫氧化鈉試液各1ml,即顯深紅色。 (2)取本品約10mg,加水10ml使溶解,加重鉻酸鉀試液2滴,即生成黃色沉淀;加稀硝酸數(shù)滴,沉淀即溶解。 (3)取本品,加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在259nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收。 (4)本品的水溶液顯醋酸鹽的鑒別反響(通則0301)。 【檢查】 對(duì)氯苯胺 取本品0.20g,加鹽酸溶液(9→l00)10ml與水20ml,振搖溶解后,依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml,搖勻,放置5分鐘,加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml,再加水適量稀釋至50ml,搖勻,放置30分鐘,如顯色,與對(duì)氯苯胺溶液[取對(duì)氯苯胺,精細(xì)稱(chēng)定,加鹽酸溶液(9→100)制成每1ml含10μg的溶液]10ml用同一辦法制成的對(duì)照液比擬,不得更深(0.05%)。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液,作為供試品溶液;精細(xì)量取適量,分別用甲醇定量稀釋制成每1ml中含60μg與120μg的溶液,作為對(duì)照溶液(1)和(2)。照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一薄層板[取硅膠GF254 8g,加甲酸鈉溶液(l→22)22ml,涂布制板]上,以三氯甲-無(wú)水乙醇-甲酸 (70:30:9)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液(1)的主斑點(diǎn)比擬,不得更深,如有一個(gè)雜質(zhì)斑點(diǎn)超越時(shí),應(yīng)不得深于對(duì)照溶液(2)的主斑點(diǎn)。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過(guò)3.5%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%(通則0841)。
【含量測(cè)定】 取本品約0.25g,精細(xì)稱(chēng)定,加丙酮30ml與冰醋酸2ml,振搖使溶解后,加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1ml,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯橙色,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.28mg的C22H30Cl2N10·2C2H4O2。
【類(lèi)別】 消毒防腐藥。
【貯藏】 密封保管。
【制劑】 醋酸氯己定軟膏