聚乙烯醇 白色粉末 化學(xué)試劑

聚乙烯醇 白色粉末 化學(xué)試劑

聚乙烯醇 白色粉末 化學(xué)試劑

本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液醇解反應(yīng)制得品，分子式以（CH₂CHOH_）n（CH₂CHOCOCH₃）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應(yīng)為0～0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20 000～150 000。      【性狀】本品為白色至微黃色粉末或半透明狀顆粒；無臭，無味。      本品在熱水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。      酸值    取本品10g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘后，不斷攪拌下放冷。 精密量取50ml，照脂肪與脂肪油測(cè)定法（通則0713）測(cè)定， 酸值不大于3.0。      【鑒別】取本品，照紅外分光光度法（通則0402）測(cè)定，應(yīng)在 2940cm_1 士 10cm_1 及 2920cm_1 士 10cm_1 波數(shù)處有特征吸收峰。      【檢查】黏度取    本品適量，精密稱定，加水制成濃度為 3.8%（g/g）、4.0%（g/g）， 4.2%（g/g）的溶液，置于水浴中加熱使溶解，放冷，再置20℃±0.1℃的恒溫水浴中， 脫去氣泡，作為供試品溶液，依法測(cè)定（通則0633第三法）；另取各濃度溶液lg，精密稱定，置預(yù)先干燥至恒重的扁形 稱量瓶中，在105℃干燥置恒重，根據(jù)測(cè)定的結(jié)果計(jì)算溶液 的實(shí)際濃度。以黏度對(duì)濃度回歸，按回歸方程計(jì)算出濃度為4.0%時(shí) 供試品的動(dòng)力黏度，在20℃± 0.1℃時(shí)動(dòng)力黏度應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～115.0%。      水解度    取本品1g，精密稱定，置250ml的錐形瓶中，加60%甲醇溶液35ml，使供試品浸潤(rùn)，加酚酞指示液3滴，用稀鹽酸或氫氧化鈉試液調(diào)至中性，精密加0.2mol/L氫氧 化鈉溶液25ml，加熱回流1小時(shí)，用水10ml沖洗冷凝器的 內(nèi)壁和塞的下部，放冷，用鹽酸滴定液（0.2mol/L）滴定剩 余的氫氧化鈉溶液至終點(diǎn)；同法進(jìn)行空白試驗(yàn)。以供試品消耗鹽酸滴定液（0.2mol/L）的體積（ml）為A，空白試驗(yàn)消耗的體積（ml）為供試品的重量（g）為W，按下式計(jì)算供試品的皂化值（S）：      S=（B-A）X56.llXc/W（c為鹽酸滴定液濃度）     根據(jù)測(cè)得的皂化值（S）按下式計(jì)算水解度應(yīng)為 85%～89%。        水解度= {100 — [7. 84S/（100-0. 075S）]}/100      酸度    取本品2g，加水50ml，置水浴中加熱使溶解，放冷，依法測(cè)定（通則0631）。pH值應(yīng)為4. 5～6.5。      溶液的澄清度與顏色    取本品10g，置圓底燒瓶中，加水250ml，不斷攪拌下加熱回流30分鐘使溶解，放冷至室 溫；依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色； 如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則 0901第一法）比較，不得更深。      水中不溶物    取本品約6g，精密稱定，加水制成濃度為 4.0%（g/g）的溶液，置于水浴中充分?jǐn)嚢杓訜崾谷芙?，趁熱?經(jīng)110℃干燥至恒重的100目篩網(wǎng)過濾，殘?jiān)盟?5ml洗滌兩次，殘留物在110℃干燥1小時(shí)，不溶物不得超過0.1%。      殘留溶劑    甲醇和乙酸甲酯    取丙酮0.6g，置1000ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 2.0ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；取甲醇和乙酸甲酯 各約0.125g，精密稱定，置一50ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，精密另取2ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定。以DB-624毛細(xì)管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷30.0m X 0.530mm X 3.0Oμm）為色譜柱；進(jìn)樣口溫 度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃；程序升溫為初始溫度40℃，保持8分鐘，以每分鐘10℃升溫至150℃，保持2分鐘。頂空瓶，平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì) 照品溶液頂空進(jìn)樣，出峰順序依次為甲醇、丙酮、乙酸甲酯，各組分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液和對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲醇及乙酸甲酯含量均不得大于1.0%。      干燥失重    取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。      熾灼殘?jiān)?   取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.5%。      重金屬    取本品熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通 則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。      砷鹽     取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法 檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。      【類別】藥用輔料，成膜材料和助懸劑等。      【貯藏】密閉保存。      【標(biāo)示】以mPa.s或Pa.s為單位標(biāo)明黏度。