實(shí)驗室智能微波消解儀CYWB-12
主要特征:
高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時,緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整,爐門和腔體結(jié)合緊密。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實(shí)驗的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時顯示。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時,微波會自動停止加熱。具有雙保險功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防B膜所能承受的壓力時,防B膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
技術(shù)參數(shù):
型號 | CYWB-4 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-12 | CYWB-16 |
主機(jī)參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 8A; 微波頻率:微波源/2450MHz; | ||||
微波輸出功率:0~1600W自動連續(xù)可調(diào); 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,0~100自動輸出; | |||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | |||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī),排風(fēng)量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實(shí)時顯示。 | |||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設(shè)計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,實(shí)時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,并可實(shí)時顯示溫壓曲線; | ||||
溫度控制范圍:0~300℃;控溫精度:±0.5℃; | |||||
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精度高,使用鉑電阻溫度傳感器;實(shí)時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線; | |||||
壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,控壓精度準(zhǔn)確,實(shí)時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | |||||
壓力保護(hù):超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報警; | |||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)300℃以上,壓力可達(dá)1500psi; | ||||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料;內(nèi)罐反應(yīng)容積:100ml; | |||||
高壓消解罐批處理量4個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; |
實(shí)驗室智能微波消解儀CYWB-12
全自動微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,一般不作為空白樣品實(shí)驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,也需要定期清洗維護(hù),避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,得花錢再買新的了,有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形,可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,不過從目前做過的很多樣品,如植物、土壤、煤粉、材料等來看,不進(jìn)行這兩個步驟,也可以順利完成消解,達(dá)到測試要求,同時也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,砷、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,未必都可以達(dá)到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,來盡量達(dá)到測試目的??傊?,功夫要不費(fèi)在前處理,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,要么費(fèi)在儀器清洗,達(dá)到這兩點(diǎn),才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點(diǎn)都做到了,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,結(jié)果不好,得各種懷疑找原因。