高溫高壓微波合成消解儀

高溫高壓微波合成消解儀

CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。

高溫高壓微波合成消解儀

1、什么是微波消解法？
答：微波消解是濕法消化的一種。是指利用微波加熱容器（一般為密閉容器）中的消解液和試樣，從而達(dá)到破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的目的，為后續(xù)檢測提供良好的樣品前處理的一種方法。
2、微波消解應(yīng)遵循的原則是什么？
答：：安全；第二：樣品的完整回收率。也就是應(yīng)避免待測組分遭受損失且不得引進(jìn)干擾物質(zhì)；第三：快速。不給后續(xù)操作步驟帶來困難，消解后得到的溶液要便于檢測。
3、微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？
答：微波消解儀已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
4、微波消解原理是什么？
答：通常,介質(zhì)材料由極性分子和非極性分子組成。在電磁場作用下,極性分子從原來的隨機(jī)分布狀態(tài)轉(zhuǎn)向按照電場的極性排列取向。在高頻電磁作用下,這些取向按交變電磁場的變化而變化,極性分子在微波電磁場中快速旋轉(zhuǎn)和離子在微波場中的快速遷移、相互摩擦,迅速提高反應(yīng)物溫度,激發(fā)分子高速度旋轉(zhuǎn)和振動(dòng),使之處于反應(yīng)的準(zhǔn)備狀態(tài)或亞穩(wěn)態(tài),促使物質(zhì)與酸等試劑發(fā)生反應(yīng)被消解。
5、微波消解的優(yōu)勢是什么？
答：微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
6、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？
答：目前市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等。
紅外控溫其工作方式是在距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其性較差，控溫精度不高。
熱電偶控溫是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故，并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
鉑電阻控溫利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)較強(qiáng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法，不受微波場影響，可以提供高精度測量，具備信息反饋及時(shí)、控溫，不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn)，是目前理想的微波消解控溫方式。
7、微波消解儀采用的測壓方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？

答：彈性體測壓，采用位移傳感原理對(duì)消解罐內(nèi)壓力進(jìn)行監(jiān)測，即測量罐內(nèi)“彈性體”在壓力作用下產(chǎn)生的形變量，再將變形量轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。但彈性體的變形量與壓力關(guān)系非線性關(guān)系，所以測壓結(jié)果并不準(zhǔn)確。
水線測壓：將去離子水注入毛細(xì)管，毛細(xì)管置于消解罐內(nèi)，罐內(nèi)壓力通過毛細(xì)管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器來測定罐內(nèi)壓力，這種方法測壓是準(zhǔn)確的，但每次都需要清理、更換毛細(xì)管中的用水，操作復(fù)雜，另外工作壓力只有1.4MPa。

目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測定。
微波消解特點(diǎn)
當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡單的特點(diǎn)，但是，對(duì)于新手來說，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。

微波是一種電磁波，是頻率在300MHz-300GHz的，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm的波段專門用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是2450MHz，家用微波爐也如此。