實驗室高溫高壓微波消解儀
1. 在使用之前,要先檢查微波消解儀的轉(zhuǎn)盤、爐腔是否清潔干燥,如果不是請馬上進行清潔并做干燥處理。2. 檢查溫度傳感器是否清潔干燥,溫度指示是否顯示正常的室溫。3. 每次使用完微波消解儀,應(yīng)當使用干凈干燥的紗布將微波消解儀的爐腔擦拭干凈,避免實驗過程產(chǎn)生的氣霧留在爐腔內(nèi)表面腐蝕腔體;爐腔的涂層應(yīng)避免磕碰,劃傷,擦拭時使用脫脂棉紗為佳。4. 在實驗過程中消解罐的外罐和鎖緊蓋會承受很大的壓力,在每次實驗前都應(yīng)仔細檢查表面,如發(fā)現(xiàn)外罐有裂紋、沾染污漬等,應(yīng)及時更換、清潔,確保實驗安全。5. 消解罐的內(nèi)罐容易劃傷,請小心使用。建議:做不同類型的樣品時應(yīng)分別用不同的微波消解罐。減少潛在的樣品交叉感染。內(nèi)表面不斷地與強酸接觸微波消解罐有可能變色,應(yīng)注意及時清洗。內(nèi)罐不宜用堅硬的毛刷清洗,可以使用去污粉進行浸泡,再用超聲波進行清洗,然后進行干燥。
6. 消解罐使用前后勤觀察,如有裂痕或其它疵病,一定及時更換;TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡,減少殘留吸附。如能按常用酸的種類將罐分開使用,可以減少交叉污染。
7. 每次實驗結(jié)束后,應(yīng)當及時認真清洗微波爐腔和消解罐。
微波消解大不同:高通量微波消解儀怎么選
當前,環(huán)境安全檢測和食品安全檢測中應(yīng)用廣的就是高通量微波消解儀。所謂“高通量”,是指批處理量≥40個,其所用消解罐的罐體結(jié)構(gòu)及客戶做樣情況和對設(shè)備安全性的要求,都與只有十幾個或者幾個消解罐的“超高壓微波消解儀”存在極大差異!
簡單來說,至少有以下幾點:
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時,如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個問題。
2、購置“高通量微波消解罐”的客戶,通常待檢樣品量大,對做樣效率有著要求,且樣品可能形形色色,成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解,各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況有所不同,顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力!
3、同批次≥40個樣品罐同時消解,超溫、超壓所致的安全風險較批處理6-16罐的“超高壓罐”模式成倍提高,這時“全罐紅外測溫”和“全罐壓力控制”對于確保安全性就變得尤為重要!
4、好的“高通量微波消解罐”較“超高壓微波消解罐”結(jié)構(gòu)更為簡單,操作更為便捷,使用成本更低,“高通量微波消解罐”對控溫準確性及操作安全性提出了更高的要求。
毫無疑問,是否采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式,對于確保高通量微波消解儀的安全性和消解效果極為重要。那么,是否所有聲稱采用“全罐控溫”和“全罐控壓”方式的高通量微波消解儀都是一樣的呢?顯然也不是,其中大有。
全罐溫度控制
“全罐溫度控制”(全罐控溫)的技術(shù)原理是:采用紅外溫度傳感器逐個掃描各個消解罐,采集其材料表面溫度通過系數(shù)換算成罐內(nèi)溶液溫度,或者透射罐體材料直接采集罐內(nèi)溶液溫度(中紅外技術(shù)),從而獲取所有消解罐的溫度數(shù)據(jù),并加以控制。拋開換算系數(shù)是否適用于所有不同類型的樣品,僅就紅外技術(shù)而言,各品牌的紅外技術(shù)亦存在差異(低靈敏度近紅外技術(shù)、高靈敏度近紅外技術(shù)、更高準確性的中紅外技術(shù)),同時紅外傳感器放置位置及數(shù)量也存有很大差異(側(cè)壁單點紅外非全罐測溫、底部單點紅外非全罐測溫、底部雙紅外全罐測溫),各品牌設(shè)備的實際性能表現(xiàn)差異大,具體如下:
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫:(如圖1) 這種初的測溫方式成本低,主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單;但并非全罐測溫,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū),測溫準確性極低,檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度,只能當做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
3、高準確性中紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:這種目前只在屹堯科技和某進口品牌的型號所采用的全罐測溫方式,正如屹堯踏實做事的風格一樣,我們并沒有像老外那樣給它編一個洋氣的名字,而是依然叫它中紅外測溫技術(shù)。這種全新的底部雙中紅外測溫技術(shù),可透射穿過罐體材料,直接檢測罐體底部反應(yīng)區(qū)內(nèi)部溶液溫度,準確,只是相應(yīng)的成本也更高。
實驗室高溫高壓微波消解儀
微波有哪些特性?
(1) 金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2) 絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì)),如:水、酸等。它們的分子具有偶矩(即分子的正負電荷的中心不重合)。性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向,來回轉(zhuǎn)動,使分子間相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物,其中都含有水份,水是強性分子,因此能在微波爐中加熱。下面,我們可以進一步理解微波消解試樣的原理。