尼泊金甲酯鈉的質量標準 cp20版藥典
C8H7NaO3 174.12
[5026-62-0]
本品系在氫氧化鈉水溶液中加入對羥基苯甲酸甲酯反應后精制而成。按無水物計算,含C8H7NaO3應為98.0%~102.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在二氯甲烷中幾乎不溶。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)為流動相,檢測波長為254nm。取羥苯甲酯與對羥基苯甲酸,加流動相配制成每1ml中分別含0.1mg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,對羥基苯甲酸峰和羥苯甲酯峰的分離度應符合要求。
測定法 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯甲酯鈉0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取羥苯甲酯對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積乘以系數(shù)1.145后計算,即得。
【類別】藥用輔料,抑菌劑。
【貯藏】密閉保存。
【鑒別】(1)取本品10mg,置試管中,加10.6%碳酸鈉溶液1ml,加熱煮沸30秒,放冷,加0.1%4-氨基安替比林的硼酸鹽緩沖液(pH9.0)(取含0.618%硼酸的0.1mol/L溶液1000ml與0.1mol/L氫氧化鈉溶液420ml混合,即得)5ml與5.3%鐵溶液lml,混勻,溶液變?yōu)榧t色。
?。?)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
?。?)本品顯鈉鹽的鑒別反應(通則0301)。
【檢查】堿度 取本品0.10g,加水100ml溶解,依法測定(通則0631),pH值應為9.5~10.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法檢查(通則0902),溶液應澄清;如顯色,與棕紅色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。
氯化物 取本品2.0g,加水40ml使溶解,用稀硝酸調節(jié)溶液至中性,用水稀釋至50ml,振搖,濾過,取續(xù)濾液5.0ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.035%)。
硫酸鹽 取氯化物項下的續(xù)濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。
有關物質 取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋制成每1ml中含10μg的溶液,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,主成分峰高的信噪比應大于10;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有與對羥基苯甲酸峰保留時間一致的峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。
重金屬 取本品2.0g,依法檢查(通則0821第三法);若供試液帶顏色,且不能以稀焦糖調色時,取本品4.0g,加氫氧化鈉試液10ml與水20ml溶解后,分成甲乙二等份,乙管中加水使成25ml,甲管中加硫化鈉試液5滴,搖勻,經(jīng)濾膜(孔徑3μm)濾過,然后甲管中加入標準鉛溶液2ml,加水使成25ml,再分別在甲乙兩管中各加入硫化鈉試液5滴,比較,含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水2ml,攪拌均勻,干燥后先用小火緩緩灼燒至炭化,再在500~600℃熾灼使成灰白色,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規(guī)定(0.0002%)。
尼泊金甲酯鈉的質量標準 cp20版藥典