苦參提取物為豆科植物苦參Sophora flavescens Ait. 的干燥根。春、秋二季采挖,除去根頭和小支根,洗凈,干燥,或趁鮮切片,干燥。
【性狀】本品呈長(zhǎng)圓柱形,下部常有分枝,長(zhǎng)10~30cm,直徑1~6.5cm。表面灰棕色或棕黃色,具縱皺紋和橫長(zhǎng)皮孔樣突起,外皮薄,多破裂反卷,易剝落,剝落處顯黃色,光滑。質(zhì)硬,不易折斷,斷面纖維性;切片厚3~6mm;切面黃白色,具放射狀紋理和裂隙,有的具異型維管束呈同心性環(huán)列或不規(guī)則散在。氣微,味極苦。
【鑒別】(1)本品粉末淡黃色。木栓細(xì)胞淡棕色,橫斷面觀呈扁長(zhǎng)方形,壁微彎曲;表面觀呈類多角形,平周壁表面有不規(guī)則細(xì)裂紋,垂周壁有紋孔呈斷續(xù)狀。纖維和晶纖維,多成束;纖維細(xì)長(zhǎng),直徑11~27μm,壁厚,非木化;纖維束周圍的細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞的壁不均勻增厚。草酸鈣方晶,呈類雙錐形、菱形或多面形,直徑約至237μm[1]。淀粉粒,單粒類圓形或長(zhǎng)圓形,直徑2~20μm,臍點(diǎn)裂縫狀,大粒層紋隱約可見;復(fù)粒較多,由2~12分粒組成。
(2)取本品橫切片,加氫氧化鈉試液數(shù)滴,栓皮即呈橙紅色,漸變?yōu)檠t色,久置不消失。木質(zhì)部不呈現(xiàn)顏色反應(yīng)。
?。?)取苦參提取物粉末0.5g,加濃氨試液0.3ml、25ml,放置過夜,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品、槐定堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑,展開,展距8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2:4:2:1)10℃以下放置的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色斑點(diǎn)。
?。?)取氧化苦參堿對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取〔鑒別〕(3)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以-甲醇-濃氨試液(5:0.6:0.3)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過11.0%(通則0832第二法)。
總灰分 不得過8.0%(通則2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定,不得少于20.0%。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-[0.01mol/L乙酸銨溶液(濃氨試液調(diào)PH8.1)](3:2)為流動(dòng)相A,0.01mol/L乙酸銨溶液(濃氨試液調(diào)pH8.1)為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm,理論板數(shù)按氧化苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備 取苦參堿對(duì)照品、氧化苦參堿對(duì)照品適量,精密稱定,加乙醇分別制成每1ml含苦參堿50μg、氧化苦參堿0.15mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨試液0.4ml,精密加入25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,回收溶劑至干,殘?jiān)訜o水乙醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種對(duì)照品溶液各5μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量不得少于1.2%。
飲片
【炮制】除去殘留根頭,大小分開,洗凈,浸泡至約六成透時(shí),潤(rùn)透,切厚片,干燥。
【性狀】本品呈類圓形或不規(guī)則形的厚片。外表皮灰棕色或棕黃色,有時(shí)可見橫長(zhǎng)皮孔樣突起,外皮薄,常破裂反卷或脫落,脫落處顯黃色或棕黃色,光滑。切面黃白色,纖維性,具放射狀紋理和裂隙,有的可見同心性環(huán)紋。氣微,味極苦。
【含量測(cè)定】同藥材,含苦參堿(C15H24N2O)和氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量不得少于1.0%。
【鑒別】【檢查】【浸出物】同藥材。
【性味與歸經(jīng)】苦,寒。歸心、肝、胃、大腸、膀胱經(jīng)。
【功能與主治】清熱燥濕,殺蟲,利尿。用于熱痢,便血,黃疸尿閉,赤白帶下,陰腫陰癢,濕疹,濕瘡,皮膚瘙癢,疥癬麻風(fēng);外治滴蟲性陰道炎。
【用法與用量】4.5~9g。外用適量,煎湯洗患處。
【注意】不宜與藜蘆同用。
【貯藏】置干燥處。