八角茴香提取物
八角茴香提取物為木蘭科植物八角茴香Illicium verum Hook. f. 的干燥成熟果實。秋、冬二季果實由綠變黃時采摘,置沸水中略燙后干燥或直接干燥。
【性狀】本品為聚合果,多由8個蓇葖果組成,放射狀排列于中軸上。蓇葖果長1~2cm,寬0.3~0.5cm,高0.6~1cm;外表面紅棕色,有不規(guī)則皺紋,頂端呈鳥喙狀,上側多開裂;內表面淡棕色,平滑,有光澤;質硬而脆。果梗長3~4cm,連于果實基部,彎曲,常脫落。每個蓇葖果含種子1粒, 扁卵圓形,長約6mm,紅棕色或黃棕色,光亮,有種臍;胚乳白色,富油性。氣芳香,味辛、甜。
【鑒別】(1)本品粉末紅棕色。內果皮柵狀細胞長柱形, 長200~546μm,壁稍厚,紋孔口十字狀或人字狀。種皮石細胞黃色,表面觀類多角形,壁極厚,波狀彎曲,胞腔分枝狀,內含棕黑色物;斷面觀長方形,壁不均勻增厚。果皮石細胞類長方形、長圓形或分枝狀,壁厚。纖維長,單個散在或成束,直徑 29~60μm,壁木化,有紋孔。中果皮細胞紅棕色,散有油細胞。內胚乳細胞多角形,含脂肪油滴和糊粉粒。
?。?)取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃)-(1∶1)混合溶液15ml,密塞,振搖15分鐘,濾過,濾液揮干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。吸取供試品溶液2μl, 點于硅膠G薄層板上,揮干,再點加鹽酸試液2μl, 即顯粉紅色至紫紅色的圓環(huán)。
?。?)精密吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液10μl,置10ml 量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在259nm波長處有吸收。
?。?)取八角茴香對照藥材1g,照〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。另取茴香醛對照品,加 無水乙醇制成每1ml含10μl的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取〔鑒別〕(2)項下的供試品溶液及上述兩種對照溶液各5~10μl,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以石油醚(30~60℃) -丙酮-乙酸乙酯(19∶1∶1) 為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸試液。供試 品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色至橙紅色斑點。
【含量測定】揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(通則2204) 測定。
本品含揮發(fā)油不得少于4. 0%(ml/g)。
反式茴香腦 照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 聚乙二醇20000( PEG - 20M)毛細管柱(柱長為30m,內徑為0.32mm,膜厚度為0.25μm);程序升溫:初始溫度100℃ ,以每分鐘5℃的速率升溫至200℃ ,保持8分鐘;進樣口溫度200℃,檢測器溫度 200℃。理論板數(shù)按反式茴香腦峰計算應不低于30000。
對照品溶液的制備 取反式茴香腦對照品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,精密加入乙醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率 600W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μl, 注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品含反式茴香腦(C10H12O)不得少于4.0%。
【性味與歸經】辛,溫。歸肝、腎、脾、胃經。
【功能與主治】溫陽散寒,理氣止痛。用于寒疝腹痛,腎虛腰痛,胃寒嘔吐,脘腹冷痛。
【用法與用量】3~6g。
【貯藏】置陰涼干燥處。
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