藥用級(jí)山梨醇 藥用級(jí)山梨醇
山梨醇是一種脫水藥,為白色結(jié)晶性粉末;無臭,味甜;有引濕性。其與甘露醇相似。主要用于治療腦水腫及青光眼等。
4.5 性狀
本品為白色結(jié)晶性粉末;無臭,味甜;有引濕性。
本品在水中易溶,在中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。
4.5.1 比旋度
取本品約5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加6.4g與水適量,振搖使*溶解,并稀釋至刻度(如溶液不澄清,應(yīng)濾過),依法測(cè)定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),比旋度為+4.0°至+7.0°。
4.6 鑒別
(1)取本品約50mg,加水3ml溶解后,加新制的10%兒茶酚溶液3ml,搖勻,加硫酸6ml,搖勻,即顯粉紅色。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(《藥品紅外光譜集》26圖)*。
4.7 檢查
4.7.1 酸度
取本品5.0g,加新沸放冷的水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴與滴定液(0.02mol/L)0.30ml,應(yīng)顯淡紅色。
4.7.2 溶液的澄清度與顏色
取本品3.0g,加水20ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色。
4.7.3 氯化物
取本品1.4g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.005%)。
4.7.4 硫酸鹽
取本品2.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.01%)。
4.7.5 還原糖
取本品10.0g,置400ml燒杯中,加水35ml使溶解,加堿性銅試液50ml,加蓋玻璃皿,加熱使在4~6分鐘內(nèi)沸騰,繼續(xù)煮沸2分鐘,立即加新沸放冷的水100ml,用105℃恒重的垂熔玻璃坩堝濾過,用熱水30ml分次洗滌容器與沉淀,再依次用與乙醚各10ml洗滌沉淀,于105℃干燥至恒重,所得氧化亞銅重量不得過67mg。
4.7.6 總糖
取本品2.1g,置250ml磨口燒瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)約40ml,加熱回流4小時(shí),放冷,將鹽酸溶液移入400ml燒杯中,用水10ml洗滌容器并入燒杯中,用24%溶液中和,照還原糖項(xiàng)下自“加堿性銅試液50ml”起依法操作,所得氧化亞銅重量不得過50mg。
4.7.7 有關(guān)物質(zhì)
取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。分別取甘露醇對(duì)照品與山梨醇對(duì)照品各約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗(yàn),用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強(qiáng)陽(yáng)離子鈣型交換柱(或分離效能相當(dāng)?shù)纳V柱);以水為流動(dòng)相;流速為每分鐘0.5ml,柱溫72~85℃,示差折光檢測(cè)器。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl注入液相色譜儀,甘露醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)不小于2.0。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(2.0%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。
4.7.8 干燥失重
取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
4.7.9 熾灼殘?jiān)?/p>
不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。
4.7.10 重金屬
取本品2.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使溶解成25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H*法),含重金屬不得過百萬分之十。
4.7.11 砷鹽
取本品1.0g,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時(shí),可滴加溴化鉀溴試液),并隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J*法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
4.8 含量測(cè)定
取本品約0.2g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉(鉀)溶液[取硫酸溶液(1→20) 90ml與高碘酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000) 110ml,混合制成]50ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞,放置5分鐘,用滴定液(0.05 mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109 mg的C6H14O6。
4.9 類別
脫水藥。
4.10 貯藏
遮光,密封保存。
4.11 制劑
山梨醇注射液
4.12 版本
《中華人民共和藥典》2010年版