【異 名】硫酸黃連素提取物
【C A S號】316-41-6
【來 源】本品用蕓香科植物川黃柏或三顆針等提取精制而成。
【分子 式】(C20H18O4N)2SO4
【分子 量】768.84
【成分分類】異喹啉生物堿
【規(guī) 格】>98%
【生產(chǎn)工藝】三顆針粉碎,加0.5%硫酸溶液加熱浸泡3-4次,每次24h。浸出液過濾,濾液加氯化鈉飽和,放置,把結(jié)晶分離出來即為粗品。粗品用酸堿法精制得成品。
【鑒 別】取本品50mg加水5ml使溶解,加NaOH試液2滴及丙酮8滴。即生成黃色沉淀,濾過,濾液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。
【檢 查】干燥失重:取本品在100℃干燥至恒重,減失重量不得過15%(附錄29頁)。
氯化物:取本品0.5g,加水15ml溶解后,加稀硝酸10ml,濾過,濾液依法檢查(附錄22頁),如發(fā)生渾濁與標準氯化鈉溶液2ml制成的對照液比較不得更濃(百萬分之四十)。
熾灼殘渣:取本品1g熾灼殘渣不得過0.2%。
重金屬:取熾灼殘渣項下遺留下的殘渣,加飽和醋酸銨溶液1ml加熱使溶,加水5ml濾過。濾品用少量水洗凈,洗濾液合并,置50ml納氏比色管中加稀醋酸2ml及適量水使成25ml,加硫化氫試液10ml搖勻,暗處放置10分鐘,如顯色,與標準鉛溶液一定量用同法處理后的顏色處理,不得更深(百萬分之二十)。
【含量測定】取本品約0.5 g,精密稱定,置燒杯中加水100ml,攪拌使溶,(必要時加熱),移置250ml量瓶中,用水稀釋到至亥度,振搖5分鐘,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液20ml,精密量取續(xù)濾液100ml(相當(dāng)于本品0.2g)加N/10HCl 10ml,立即緩慢加入*飽和溶液30ml,放置2小時以上,用100℃干燥至恒重的4#垂溶玻砂坩堝濾過,沉淀用少量水洗4~5次(每次15ml),然后于100℃干燥至恒重,精密稱定,與0.6811相乘,即得供試品中含有(C20H18O4N)2SO4重量。
硫酸黃連素提取物
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