科研級(jí)聚乙二醇600 500g起 有質(zhì)檢單
科研級(jí)聚乙二醇600 500g起 有質(zhì)檢單
本品為環(huán)氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以 HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數(shù)。 【性狀】本品為無色或幾乎無色的黏稠液體，或呈半透明蠟狀軟物；略有特臭。 本品在水或乙醇中易溶，在乙中不溶。 凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為15～25℃。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）應(yīng)為1.115～1.145。 黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633第法），在40℃時(shí) （毛細(xì)管內(nèi)徑為1.2mm）應(yīng)為56～62mm2/s。 【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液 1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產(chǎn)生黃綠色沉淀。 （2）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各 0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍(lán)色。 【檢查】平均分子量取本品約1.2g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液 （取鄰苯二甲酸酐14g溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口， 置沸水浴中，加熱30～60分鐘，取出冷卻，精密加入滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1 → 100） 為指示劑，用滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應(yīng)為570～630。 酸度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為 4.0～7.0。 溶液的澄清度與顏色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色； 如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第法）比較，不得更深。 乙二醇、二甘醇、三甘醇 取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品各400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻 度，搖勻，作為對照貯備液。取內(nèi)標(biāo)物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo) 貯備液，取對照貯備液和內(nèi)標(biāo)貯備液各1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取 本品4.0g，置100ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)貯備液1.0ml，加無 水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取上述溶液，照氣相色譜法（通則0521）測定。以苯基-聚二甲基硅氧烷 （50%：50%）為固定相。起始溫度60℃，維持5分鐘，以 每分鐘2℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘 15℃的速率升溫至280℃，維持50分鐘。進(jìn)樣口溫度為 270℃。檢測器溫度為290℃。載氣為高純N2。燃?xì)鉃镠2。 助燃?xì)鉃閴嚎s空氣。柱流量為4.0ml/min。按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算， 含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%。
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