真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用

真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用

主要特征：

●不銹鋼冷阱和臺(tái)面，清潔衛(wèi)生，美觀耐腐蝕。

●真空冷凍干燥機(jī)采用立式設(shè)計(jì)，緊湊，占用臺(tái)面小。

●外形美觀，人體工學(xué)設(shè)計(jì)，操作方便。

●采用進(jìn)口全封閉制冷機(jī)組，溫度低，捕水能力強(qiáng)，高效可靠，噪音低。

●采用風(fēng)冷方式散熱，不需水冷卻。

●真空連接采用通用標(biāo)準(zhǔn)件，拆卸安裝簡(jiǎn)易方便，密封性能可靠

●冷阱開口大，帶樣品預(yù)凍功能。

●冷阱為全不銹鋼，冷阱內(nèi)無盤管，光潔耐腐蝕。

●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡(jiǎn)潔明確;

●真空冷干燥機(jī)具有*充氣閥，可充干燥氮?dú)饣蚨栊詺怏w。

●特定設(shè)計(jì)的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡(jiǎn)單方便;

●透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。

●標(biāo)準(zhǔn)真空接口，可與多種真空泵聯(lián)用。

●特殊設(shè)計(jì)的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào)，層數(shù)自由設(shè)定;

●樣品溫度顯示（可選配）。

真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用

技術(shù)參數(shù)：

◆型    號(hào)：FD-1A-80

◆冷凝溫度：-80℃

◆真 空 度：< 15Pa

◆凍干面積：0.12㎡

◆盤裝物料：1.2 升

◆捕水能力：3kg/24h

◆樣 品 盤：Φ200mm×4層

◆電源要求：220V 50Hz 1300W

◆主機(jī)尺寸：590*590*825mm

冷凍干燥機(jī)干燥前后常見問題總結(jié)

1 噴瓶現(xiàn)象  

  噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素，噴瓶的原因主要在三個(gè)方面，藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。  

  制品在分裝過程中，當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時(shí)，由于液體流速較快，形成一定量的氣泡存在于瓶?jī)?nèi)液體中，此時(shí)應(yīng)將裝瓶液體放置一定時(shí)間讓氣泡充分逸出，否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部，當(dāng)升華過程抽真空減壓時(shí)，氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時(shí)間不夠長(zhǎng)，未能使溶液全部固化，真空升華干燥時(shí)，溶液的溫度至共晶點(diǎn)時(shí)，溶液和水同時(shí)結(jié)晶析出，液體沸騰，造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度，預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h，就可以保證凍實(shí)。  

  升溫過快造成制品上下溫差過大，下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華，而是從固體、液體到氣體蒸發(fā)，形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松，呈海綿狀的理想外觀，下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴，嚴(yán)重時(shí)可造成產(chǎn)品報(bào)廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率，均勻且不宜過快。

2 結(jié)晶  

  冷凍干燥機(jī)在預(yù)先冷卻時(shí)箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上，產(chǎn)品進(jìn)箱時(shí)，霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心，從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋，或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。zui近可能在研究全自動(dòng)冷凍干燥機(jī)，實(shí)現(xiàn)凍干后自動(dòng)壓塞，同時(shí)期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞，解決結(jié)晶問題。 

3 掉底  

  掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段，一般是未凍實(shí)的液體于真空下快速蒸發(fā)，沸騰放熱時(shí)發(fā)生。放熱時(shí)產(chǎn)品本身溫度急降，達(dá)到共晶點(diǎn)溫度，于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性，玻瓶承*短時(shí)間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實(shí)。 

4 破瓶  

  玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的，但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差，就會(huì)破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差，在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃，既縮短了凍干周期，也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當(dāng)然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷凍干燥機(jī)性能有關(guān)。 

產(chǎn)品外觀的影響因素還包括溶液濃度、放氣速度。溶液濃度一般控制在10~15%之間，小于5%的要加賦形劑，濃度太高的話應(yīng)控制厚度，一般在10~15mm。若溶液濃度大于30%但是，則制品易出現(xiàn)*縮、塌陷、不飽滿的情況。另外，干燥時(shí)凍結(jié)的表面zui先脫水形成結(jié)構(gòu)致密的干燥外殼，下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時(shí)如果溶液濃度太高，分子之間的間隙小、通氣性差，水蒸氣穿過阻力較大，大量水分子來不及逸出，在干燥層停滯時(shí)間長(zhǎng)，使部分已干燥藥物逐漸潮解，會(huì)使制品體積收縮，外形不飽滿或塌陷。如果藥液重量濃度低于4%，在抽真空時(shí)，藥物會(huì)隨水蒸氣一起飛散；或在干燥后變成絨毛狀的松散結(jié)構(gòu)，在解除真空后，這種結(jié)構(gòu)的物質(zhì)會(huì)消散，使制品成空洞狀。還有一種情況是藥液濃度太低，使制品疏松易引濕，同時(shí)由于比表面積過大，使制品容易*縮，干燥的成品機(jī)械強(qiáng)度過低，一經(jīng)振動(dòng)即分散成粉末而粘附于瓶壁。在凍干工藝方面，如果藥液厚度大于20mm，干燥時(shí)間延長(zhǎng)，也會(huì)造成產(chǎn)品外觀不合格。另外，在開始凍結(jié)時(shí)降溫速度快，使制品形成細(xì)結(jié)晶，密度大，升華受到阻力較大，水分不易蒸發(fā)掉，制品會(huì)逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團(tuán)狀。如果凍結(jié)速度過慢，冰晶成長(zhǎng)時(shí)間較長(zhǎng)，則易發(fā)生濃縮，致使藥物與溶劑分離、成品結(jié)構(gòu)不均勻。措施：合理設(shè)計(jì)凍干溶液的配方。一般重量濃度在4%~25%之間為宜，*濃度在10%~15%。若濃度低于4%，可適當(dāng)添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若濃度較高時(shí)，則必須控制凍干制品厚度，或降低濃度，改用大的容器灌裝藥液。凍干過程中降溫速度應(yīng)控制在每小時(shí)降低5℃~6℃。在一期升華干燥階段，制品溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)，升溫不宜快，控制在每小時(shí)5℃左右。如果加熱過快，在制品有大量水分時(shí)，溫度超過其共熔點(diǎn)，就會(huì)導(dǎo)致制品溶化，外觀出現(xiàn)缺陷。在二期升華階段，雖然此時(shí)制品中含水量已較低，升溫速度可以適當(dāng)提高，但要將溫度控制在安全溫度以下，否則會(huì)有結(jié)塊。另外，制品包裝的氣密性不好，在有效期內(nèi)也會(huì)出現(xiàn)外觀不合格甚至內(nèi)在質(zhì)量不合格。