小型冷凍干燥機的應(yīng)用原理

小型冷凍干燥機的應(yīng)用原理

主要特征：

1.不銹鋼冷阱和臺面，清潔衛(wèi)生，美觀耐腐蝕。

2.真空冷凍干燥機采用立式設(shè)計，緊湊，占用臺面小。

3.外形美觀，人體工學(xué)設(shè)計，操作方便。

4.采用進口全封閉制冷機組，溫度低，捕水能力強，高效可靠，噪音低。

5.采用風(fēng)冷方式散熱，不需水冷卻。

6.真空連接采用通用標(biāo)準(zhǔn)件，拆卸安裝簡易方便，密封性能可靠

7.冷阱開口大，帶樣品預(yù)凍功能。

8.冷阱為全不銹鋼，冷阱內(nèi)無盤管，光潔耐腐蝕。

9.冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡潔明確;

10.川一設(shè)計導(dǎo)流筒，提高冷阱有效面積，快速凍干。

11.真空冷干燥機具有*充氣閥，可充干燥氮氣或惰性氣體。

12.特定設(shè)計的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡單方便;

13.透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。

14.標(biāo)準(zhǔn)真空接口，可與多種真空泵聯(lián)用。

15.特殊設(shè)計的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào)，層數(shù)自由設(shè)定;

16.樣品溫度顯示（可選配）。

小型冷凍干燥機的應(yīng)用原理

小型冷凍干燥機實驗中注意事項

1、實驗室凍干機必須使用獨立電源插座有良好接地。

2、實驗室凍干機須在環(huán)境溫度在5-30℃下工作，這樣有利于延長壓縮機壽命，壓機長期在30℃以上會造成壓縮機損壞。

3、制冷系統(tǒng)二次啟動，須在3分鐘之后，這樣有利于壓機壽命。

4、如果托盤及外掛凍干瓶同時使用，先放托盤物料，待半小時后制冷溫度為-50℃或-80℃、壓力為30mTorr時再外掛凍干瓶，以免使掛瓶物料融化。

5、物料必須凍實，預(yù)凍溫度在-30℃以下，凍干樣品非水溶解物(如有機溶解物)或者為80%以上高濃度的糖類等不易結(jié)凍的樣品，須在-80℃以下的預(yù)凍室內(nèi)預(yù)凍，預(yù)凍時間不小于24小時，在48小時以上。

6、有機玻璃凍干倉取下時，必須輕放在橡膠等柔軟物體上，以免有機玻璃受損而漏真空。

7、所放物料的多少與環(huán)境溫度的高低有關(guān)，冷阱溫度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均為正常。

8、空氣回填時，請將通入真空回填氣體壓力調(diào)至0.5Kg以下。

9、實驗室凍干機距墻面距離≥30cm。

10、禁止將其他散熱設(shè)備放在實驗室凍干機附近，造成制冷系統(tǒng)無法散熱，致使儀器不能工作及壓縮機損壞。

11、設(shè)備放置平穩(wěn)后，將腳輪固定器按下。

12、操作前觀察真空泵油位及油質(zhì)。

13、抽真*將排水管堵上，適配器系統(tǒng)全部關(guān)閉，否則會造成真空泵損壞。

14、壓縮機及冷凝器翅片定期除塵。

凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì)，原理是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水，進而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。

凍干機主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

一.手動操作 

1 制品的預(yù)凍（前箱預(yù)冷） ．

 操作方法：開循環(huán)泵，壓縮機，過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度（一般為-35℃―-45℃左右）

2制品預(yù)凍后的保溫階段I ．

 操作方法：不作任何操作，保持階段1的狀態(tài)，特殊情況下（一些制品不能凍結(jié)至過低溫度），因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后（一般要求3個探頭都到），恒溫一段時間（一般為2-4小時，由工藝要求決定）

3  關(guān)閉板冷閥，打開冷凝器閥，將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷（后箱預(yù)冷） ．

4 預(yù)抽真空 ．

 依次開真空泵，小蝶閥，過1―2分鐘后開中隔閥，過10―15分鐘后開羅茨泵。

5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ ．

 在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段，制品溫度可能會有所回升，根據(jù)工藝要求有必要對制品進行摻冷。

 操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后，開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導(dǎo)熱油進行摻冷。

6 開始升華 ．

 操作方法：根據(jù)工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后，設(shè)定所需時間，開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后，保溫時間也到達(dá)工藝要求時間后，進行下一步升溫和保溫，以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下（一般在10―30Pa之間）開始對制品進行加熱。

7 制品zui后保溫階段Ⅱ ．

 當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求zui高溫度時，恒溫2-4小時（由工藝要求決定）

8 摻氣階段 ．

 操作方法：在凍干手動參數(shù)設(shè)定中的有*泄露參數(shù)設(shè)定里，設(shè)定工藝要求的參數(shù)進行摻氣，開啟有*泄露。因在后期制品中水分含量較少，箱內(nèi)真空度過高，造成升華速率減慢，可適當(dāng)摻氣，加快升華速率。

9 判斷凍干是否結(jié)束 ．

 當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后（一般要求3個探頭都到），一般來說可以判定制品中水分基本已升華*（一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右），還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥，觀察前箱真空度變化，若上升速率與凍干箱的泄露速率相近，也可判定凍干結(jié)束。

二.自動操作 

自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后，根據(jù)手動操作的經(jīng)驗來設(shè)定自動參數(shù)，要求操作人員對凍干有一定認(rèn)識后才能設(shè)定。