黃藤素 Palmatine 防己科植物黃藤

黃藤素
【基本信息】
中文名稱：黃藤素
英文名稱：Palmatine
中文別名：巴馬汀；巴馬?。徽迫~防已堿
英文別名：2,3,9,10-tetramethoxyisoquinolino[3,2-a]isoquinolin-7-ium hydrate
CAS號(hào)：3486-67-7
分子式：C21H22NO4+
分子量：352.4
提取來源：本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.，干燥藤莖中提取得到的生物堿。
【質(zhì)量指標(biāo)】
性狀：黃色的針狀結(jié)晶；無臭，味極苦。
溶解性：本品在熱水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三lv甲烷中微溶，在乙mi中幾乎不溶。
鑒別：應(yīng)符合規(guī)定
鹽酸小檗堿：應(yīng)符合規(guī)定
水分：≤15.0%
熾灼殘?jiān)?le;0.5%
含量測(cè)定：≥90.0%
【主要用途】
本品具有廣譜抑菌抗病毒作用、明顯增加白細(xì)胞吞噬細(xì)菌的多重藥理作用、良好的抗炎和增強(qiáng)機(jī)體免疫力作用，具有清熱解毒，用于婦科炎癥，菌痢，腸炎，呼吸道及泌尿道感染，外科感染，眼結(jié)膜炎。
【常規(guī)包裝】
25kg紙板桶

【中國(guó)藥典黃藤素質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】
中文名稱：黃藤素
拼音名稱：Huangtengsu
英文名稱：Palmatine
提取來源：本品為防己科植物黃藤Fibraurea recisa Pierre.，干燥藤莖中提取得到的生物堿。
【制法】取黃藤粗粉1000g，加0.3%～0.5%硫酸溶液浸泡2次，每次24小時(shí)，*次5倍量，第二次4倍量，合并提取液，濾過，濾液加食鹽約800g，攪勻，靜置，濾過，濾渣干燥，即得黃藤素粗品。取粗品1000g，加85%乙醇30 000ml及活性炭100g，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液濃縮至15000ml，室溫靜置48小時(shí)使結(jié)晶，濾過，結(jié)晶置70℃下干燥，粉碎，即得。
【性狀】本品為黃色的針狀結(jié)晶；無臭，味極苦。本品在熱水中易溶，在水中略溶，在乙醇或三lv甲烷中微溶，在乙mi中幾乎不溶。
【鑒別】
1.取本品粉末50mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液2滴，顯橙紅色，放冷，濾過。取濾液，加丙同4滴，即發(fā)生渾濁，放置后，生成橙黃色沉淀。取上清液，加丙同1滴，如仍發(fā)生渾濁，再加丙同適量使沉淀*，濾過，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
2.取本品粉末1mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（6：1.5：3：1.5：0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】
1.鹽酸小檗堿：取本品粉末5mg，加乙醇10ml，攪拌溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液（6：1.5：3：1.5：0.5）為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.水分：不得過15.0%（通則0832第二法）。
3.熾灼殘?jiān)翰坏眠^0.5%（通則0841）。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%磷酸溶液（32：68）作流動(dòng)相；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。理論板數(shù)按鹽酸巴馬汀峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
2.對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含鹽酸巴馬汀40μg的溶液，即得。
3.供試品溶液的制備：取本品研勻，取100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加入甲醇20ml，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）5分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，即得。
4.測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品以干燥品計(jì)，含鹽酸巴馬汀（C21H21NO4.HC1）不得少于90.0%。
【貯藏】密閉